课程名称：仪器分析实验
课程编号：07310108
总学时数：60
学 分：2
适用对象：应用化工技术专业（三年制专科）
一、课程性质和教学目标
1．课程性质：仪器分析实验是化学专业学生开设的基础课之一，它需要与仪器分析理论课密切配合。仪器分析实验是学生掌握各种常用的现代分析仪器及其分析方法的重要环节。
2．教学目标：通过实验教学，要求学生能规范地掌握常用的分析仪器的基本操作、基本技术，熟悉分析仪器的使用，学会处理实验意外事故的方法；在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。
二、实验项目名称和学时分配
| 实验序号 | 实验名称 | 学时 |
| 01 | 分光光度法测定水中总铁 | 6 |
| 02 | 氟离子选择性电极测定牙膏中氟含量 | 6 |
| 03 | 有机物分子的红外吸收光谱 | 6 |
| 04 | 紫外可见吸收光谱法测定色氨酸含量 | 6 |
| 05 | 高效液相色谱法测定溶液中苯甲酸含量 | 4 |
| 06 | 内标法分析大曲酒中杂质 | 4 |
| 07 | 原子吸收光度法测定水中钙和镁 | 6 |
| 08 | 原子荧光光度法测定水中硒 | 6 |
| 09 | 循环伏安法判断电极可逆性 | 4 |
| 10 | 白酒中甲醇含量的测定 | 12 |
| 11 | 提高可见-紫外光度法测定铬（Ⅲ）灵敏度的方法研究 | 12 |
| 12 | 婴幼儿配方奶粉中钙、镁元素含量的测定 | 12 |
| 备注 | 实验10—12为设计实验，学生三选一做 | |
三、单项实验的内容和要求
01分光光度法测定水中总铁
要求：（1）掌握分光光度法的使用技术
（2）了解显色条件对物质吸收光特性的影响
（3）练习吸收曲线的制作
内容提要：
制作邻二氮菲-亚铁的吸收曲线，考察显色剂浓度，溶液酸度，显色时间及显色剂用量对吸光度的影响，制作标准曲线并测定样品中铁的含量。
02 氟离子选择性电极测定牙膏中氟含量
要求：（1）掌握直接电位法（选择性电极）测定原理
（2）掌握选择性电极和酸度计的使用技术
内容提要：
利用逐步稀释法配制氟离子的标准系列，分别用标准加入法和标准曲线法用氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量。
03 有机物分子的红外吸收光谱
要求：（1）学习红外吸收光谱法对有机化合物基团定性分析
（2）掌握制作固体试样晶片和液体试样的制作方法
（3）熟悉仪器原理和使用方法
内容提要：
分别采用压片法和液膜法制作未知的固体和液体试样，利用官能团定性分析的方法，从已知的几种有机化合物中分析出试样的名称。
04紫外可见吸收光谱法测定色氨酸含量
要求：（1）熟悉紫外光度计的操作和应用
（2）学习用紫外分光光度法测定色氨酸的含量
内容提要：
制作色氨酸的吸收曲线和标准曲线，测定样品中色氨酸的含量。
05高效液相色谱法测定溶液中苯甲酸含量
要求：（1）掌握高效液相色谱分析原理
（2）掌握高效液相色谱法进行定性定量分析的基本方法
（3）掌握高效液相色谱法测定苯甲酸含量的方法
内容提要：
用反相液相色谱将苯甲酸与其他组分分离后，采用工作曲线法测定其含量。
06内标法分析大曲酒中杂质
要求：（1）了解气相色谱分析对混合物的分离和测定方法的应用
（2）掌握利用保留值进行色谱对照的定性方法
（3）掌握内标法定量分析的基本原理
内容提要：
分别将内标物乙酸异戊酯为加入到标准溶液和样品中并测出其色谱流出曲线，利用保留时间找出对应组分，并根据色谱曲线用内标法计算出样品中杂质含量。
07原子吸收光度法测定水中钙和镁
要求：（1）掌握原子吸收分析的原理及常用的分析方法
（2）熟悉原子吸收分光光度计的使用方法
内容提要：
分别绘制钙、镁的标准曲线，测定自来水中钙、镁的含量。
08原子荧光光度法测定水中硒
要求：（1）掌握原子荧光分析的原理及常用的分析方法
（2）熟悉原子荧光分光光度计的使用方法
内容提要：
绘制硒的标准曲线，测定自来水样中硒的含量。
09循环伏安法判断电极可逆性
要求：（1）掌握用循环伏安法判断电极过程的可逆性
（2）学会使用CHI660工作站
（3）测量峰电流和峰电位
内容提要：
利用循环伏安法判断电极可逆性，分别在不同扫描速率和不同浓度的铁氰化钾溶液中进行循环伏安扫描，测量其峰电流和峰电位。
分组要求：每组4人，最多不超过6人。
10 白酒中甲醇含量的测定
要求：（1）了解色谱法对混合物的分离和测定方法
（2）掌握利用保留值进行色谱对照的定性方法
（3）掌握色谱定量分析的基本方法
内容提要：查阅文献资料，提交设计方案，按选定方案测定白酒中甲醇的含量。
11 提高可见-紫外光度法测定鉻（Ⅲ）灵敏度的方法研究
要求：（1）掌握分光光度法的测定原理
（2）了解光度法增敏原理
（3）学会设计增敏光度法的体系
内容提要：查阅文献资料，提交设计方案，制备增敏体系，测定吸收光谱，数据处理，提交实验报告。
12 婴幼儿配方奶粉中钙、镁元素含量的测定
要求：（1）了解复杂样品的前处理过程及方法
（2）了解元素分析的常用方法
（3）掌握定量分析基本方法
内容提要：绘制钙、镁的标准曲线，样品前处理，测定奶粉中钙、镁的含量。
四、推荐教材及参考资料
1. 推荐教材
《仪器分析实验》，自编教材，2007年
2．主要参考资料
（1）《仪器分析实验》，张剑荣，方惠群等编，科学出版社，1999
（2）《基础仪器分析实验》，北京师范大学《基础仪器分析实验》编写组，北京师范大学出版社，1985
（3）《仪器分析实验》，赵文宽等编，高等教育出版社，1999
（4）《分析化学实验指导》，李发美主编，人民卫生出版社，2004
五、实验的考核形式
考核方式：考查
评定办法：由考勤、实验预习、实验操作、实验报告部分成绩汇总得一总的成绩（各占10%、15%、60%、15%）。
大纲制订人：白立飞
大纲审定人：金 浩
制订日期：2012.4